,药物的热分析测定主要包括热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)两种类型。TG曲线常用于计算出所含水分/溶剂的比例,也可以用于干燥失重测定。DSC曲线则可以准确测定药物的相变温度(如熔点等),如 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-11答:阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点如下: (1)原理 阿司匹林片剂中除存在其水解产物水杨酸及醋酸外,在制剂工艺中添加了抑制阿司匹林水解的稳定剂(如酒石酸或枸橼酸)。为消除片剂中酸性降解产物及 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-10凯氏定氮法的原理与应用如下: (1)凯氏定氮法的原理:将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热,药物分子中有机结构被氧化分解(亦称“消解”或“消化”)成二氧化碳和水,有机结合的氮则转变为无机氨,并与过量的硫 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-10TLC法检查特殊杂质包括四种方法:①杂质对照品法:适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。②供试品溶液的自身稀释对照法:适用于杂质的结构不确定;或者虽然杂质结构已知,但是没有杂质对照品的情况。③两法并 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-10①非水溶液滴定法:利用吩噻嗪类药物10位的含氮取代基具有弱碱性。②乙醇-水溶液中的氢氧化钠滴定法:利用吩噻嗪类药物盐酸盐的水溶液显酸性,在水中,吩噻嗪类药物的盐酸盐与氢氧化钠发生中和反应,生成的氯丙嗪 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-10适用于大多数药物中水分的准确测定,但是,易与I2或SO2反应的药物不适用,如醛、酮、共轭多烯等类有机药物。烘干法本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。减压干燥法适用于含有挥发性成分的贵重药品。甲苯法适 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-05的有机药物,如酚磺酞、呋塞米等,因砷在分子中可能以共价键结合,要先进行有机破坏,否则检出结果偏低或难以检出。常用的有机破坏方法有碱破坏法和酸破坏法。如碱破坏法:于供试品中加氢氧化钙先小火灼烧使炭化,再 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-05五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子,后者与反应中产生的锌离子 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-05某些多晶型药物,由于晶型状态的不同,一些化学分子间非共价键作用的键长、键角等发生不同程度的变化,从而导致红外吸收光谱中某些特征峰的频率、峰形和强度出现特征的差异。利用红外分光光度法对这些差异进行定量测 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-05红外光谱鉴别法是一种专属性很强、应用较广(固体、液体、气体样品)的鉴别方法,主要用于组分单一、结构明确的原料药,特别适合于用其他方法不易区分的同类药物,如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。由于各 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-05对乙酰氨基酚具潜在的芳伯氨基,不能直接进行重氮化偶合反应,应在稀盐酸中加热水解生成对氨基酚,后者具有游离的芳伯氨基,在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-05加入与水相混溶的有机溶剂(亲水性有机溶剂),溶液的介电常数下降,蛋白质分子间的静电引力增加而聚集;同时亲水性有机溶剂的水合作用使蛋白质水化膜脱水而析出沉降,并使与蛋白质以氢键及其他分子间力结合的药物释 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-11-01掌握气相色谱法适用于以下项目:①中药药材与制剂中含挥发性成分如冰片、麝香等的鉴别;②有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类等有关农药残留量的测定;③测定药材和饮片、制剂中含挥发油及其他挥发性组分的含量,如冰 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-31SX 薄层色谱扫描法(TLCS)是指用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱中吸收紫外光和可见光的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分数据用于鉴别、检查或含量测定的一种方 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-31常见的鉴别反应!!!A项,托烷生物碱类鉴别方法:取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。B项,酒石酸盐鉴 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-29为获得理想的色谱结果,可采用蒸发光散射检测器或利用庆大霉素C组分结构中的氨基与邻苯二醛、巯基醋酸在pH10.4的硼酸盐缓冲液中反应,生成1-烷基-2-烷基硫代异吲哚衍生物,在330nm波长处有强吸收。 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-27背过1)凯氏定氮法的原理:将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热,药物分子中有机结构被氧化分解(亦称“消解”或“消化”)成二氧化碳和水,有机结合的氮则转变为无机氨,并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵,经氢氧化钠碱 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-26熟悉查看答案 【解析】杂质按照毒性分类可分为毒性杂质和信号杂质。毒性杂质包括重金属(如铅、汞)、砷盐和氰化物;信号杂质(如氯化物、硫酸盐等)无毒,但其含量的多少可以反映出可反映出药物的纯度、生产工艺 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-25熟悉ChP2010和ChP2015均规定了左氧氟沙星原料药中右氧氟沙星的限量(1.0%),可采用配合交换手性流动相法测定,其原理为将手性试剂添加到HPLC的流动相中,与手性药物生成一对可逆的非对映体配 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-21熟悉薄层色谱扫描法(TLCS)是指用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱中吸收紫外光和可见光的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分数据用于鉴别、检查或含量测定的一种方法 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-21氢化可的松为皮质激素,能与浓硫酸作用呈色;其结构中含有△4-3-酮基,可以和一些羰基试剂,如2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等在酸性条件下反应,形成黄色的腙而用于鉴别;其结构中C17位上为α-醇酮 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-13【解析】维生素E的鉴别试验包括:①硝酸反应:维生素E在硝酸酸性条件下,水解生成生育酚,生育酚被硝酸氧化为邻醌结构的生育红而显橙红色。②三氯化铁反应:维生素E在碱性条件下,水解生成游离的生育酚,生育酚经 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-13维生素C的鉴别试验包括:①与硝酸银反应:维生素C分子中有烯二醇基,具有强还原性,可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸,同时产生黑色金属银沉淀。②与二氯靛酚钠反应:2,6-二氯靛酚钠为染料,其氧化型在酸性介质中 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-13维生素A的含量测定方法包括:①三点校正紫外分光光度法:维生素A分子结构中有共轭多烯侧链,在325~328nm的波长范围内具有最大吸收,可用于含量测定,但维生素A原料中常混有其他杂质,这些杂质在紫外区也 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-13三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量的计算:在300nm、316nm、328nm、340nm、360nm五个波长下测得的吸光度比值与ChP2015规定的吸光度比值之差不超过±0.02时,用在3 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-13三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量包括直接测定法和皂化法。其中,直接测定法适用于纯度高的维生素A醋酸酯的测定,操作方法为:取维生素A醋酸酯适量,精密称定,加环己烷制成每1mL中含9~15IU的溶液 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-13【解析】硝苯地平的含量测定(ChP2015):取本品约0.4g,精密称定,加无水乙醇50mL.微温使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸8.5mL,加水至100mL)50mL、邻二氮菲指示液3滴,立即用 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-12【解析】亚硝酸钠滴定法中,加入适量溴化钾的以加快反应速率;加入过量盐酸以:①重氮化反应速度加快;②重氮盐在酸性溶液中稳定;③防止生成偶氮氨基化合物而影响测定结果。酸度加大,可防止偶氮氨基化合物的生成。 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-12在体内药物分析方法的建立过程中,分离条件的筛选包括:①试剂与溶剂试验:考察反应试剂对测定的干扰(方法选择性);②生物介质试验:考察生物介质中的内源性物质对测定的干扰(方法选择性);③质控样品试验:进行 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-11质谱鉴别法是在高真空状态下将被测物质离子化,按离子的质荷比(m/z)大小分离而实现物质成分和结构分析的方法。质谱图通过离子谱峰及相互关系,提供与分子结构有关的信息。质谱法常用的鉴别方式为:准分子离子峰 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-10A项,人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)有关药品有效性的技术要求(Efficacy,以代码E标识)。B项,ICH有关药品的综合技术要求(Multidisciplinary,以代码M标识)。D项, ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-09供试品可以用1批原料药物进行,将供试品置适宜的开口容器中(如称量瓶或培养皿),摊成≤5mm厚的薄层,疏松原料药摊成≤10mm厚的薄层。供试品可以用1批原料药物进行,将供试品置适宜的开口容器中(如称量瓶 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-09【解析】排除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠等抗氧剂干扰的方法通常包括:①加掩蔽剂:掩蔽剂丙酮或甲醛能够与注射剂中的抗氧剂亚硫酸氢钠等发生亲核加成反应,从而消除抗氧剂的干扰。②加酸分解:加入强酸可使注 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-09左氧氟沙星为第四代喹诺酮类抗菌药物,是氧氟沙星的左旋光学异构体,在其合成过程中必然会产生右旋光学异构体副产物。ChP2010和ChP2015均规定了左氧氟沙星原料药中右氧氟沙星的限量(1.0%),可采 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-09氨基糖苷类抗生素的化学结构中都有氨基糖苷和氨基环醇,属于这类抗生素的药物数目很多,常用的有硫酸链霉素、硫酸庆大霉素、妥布霉素、阿米卡星、盐酸大观霉素、硫酸小诺米星、硫酸巴龙霉素、硫酸卡那霉素、硫酸西索 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-09巴比妥类药物的紫外吸收光谱随着其电离级数不同,而发生显著的变化。在酸性溶液中,5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥类药物不电离,无明显的紫外吸收峰;在pH10的碱性溶液中,发生一级电离,形成共轭体 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-0811氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用,生成AgCl的混浊,所用的酸为( )。 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-10-03加速实验加速试验是将药物置于模拟极端气候条件下进行的稳定性考察。其目的是通过加速药物的化学或物理变化,探讨药物的稳定性,为制剂设计、包装运输、贮存提供必要的依据。供试品要求3批,按市售包装,在温度40 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-29精密度包括重复性、中间精密度和重现性。A项,重复性是指在较短的时间间隔内,在相同的操作条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的精密度也称批内精密度或日内精密度。B项,中间精密度是指在同一个实验室,由于 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-29含有可与金属离子强配位基团的芳环、杂环化合物以及难溶于水、稀酸、稀碱及与水互溶有机溶剂 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-28巴比妥类药物的分子结构中含有酰亚胺结构,与碱液共沸即水解,释放出氨气,可使红色石蕊试纸变蓝。此反应被用于鉴别异戊巴比妥和巴比妥。 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-28:正文,通则,药品名称,制法,性状,鉴别,检查,含量测定,类别,制剂规格,储藏,检验方法和限度,标准物质(标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品),计量,精确度,试药、试液、指示剂,动物试验,说 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-28查看答案 【解析】用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点,其电极为两个惰性铂(Pt)电极。 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-28磺苄西林钠属于β-内酰胺类药物,可发生异羟肟酸铁反应、茚三酮反应和钾盐或钠盐的火焰反应。 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-27甲醛-硫酸反应:可与甲醛在硫酸中反应,形成具有醌式结构的有色化合物。如肾上腺素显红色,盐酸异丙肾上腺素显棕色至暗紫色。 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-27庆大霉素C属于氨基糖苷类药物,结构中无共轭体系,在紫外光区无吸收,不能用紫外检测器检测。因此,《中国药典》(2015年版)采用HPLC-蒸发光散射检测法测定。 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-27甾体激素△4-3-酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合,形成黄色的异烟腙,在420nm波长附近具有最大吸收,因此可用异烟肼比色法测定含量。 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-276《中国药典》中采用GC法测定药物中残留的溶剂,其方法包括( )。[山东大学2018研] ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-2755左氧氟沙星原料药的含量测定,《中国药典》(2010年版)采用的是离子对高效液相色谱法,其中所用的离子对试剂是( )。[河北大学2018研] A.高氯酸 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-27查看答案 【解析】一些肾上腺皮质激素的磷酸钠盐均是由相应的皮质激素的C21位羟基与磷酸酯化后形成的磷酸钠盐,如地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠等 ...
考试资料学习笔记 本站小编 Free考研 2022-09-27