向配有搅拌、回流冷凝管（顶端装有氯化钙干燥管）及滴液漏斗的150mL三颈瓶中加入1.25g镁屑、25mL绝对乙醚及几颗碘粒，开动搅拌，自滴液漏斗中滴下1～2mL溴苯，并温热之。待反应开始后，再将其余溴苯慢慢滴入。调节滴加速度，使乙醚溶液呈微沸状态（15min滴完）。溴苯加完后继续回流1h左右使镁屑几乎全部作用完。将反应物冷却至室温，在继续搅拌下自滴液漏斗中滴入2.4mL苯甲酸乙酯和8mL绝对乙醚所组成的混合液（约20min滴完），滴完后继续回流30min。停止搅拌，将反应物冷却，并在搅拌下慢慢倒入盛有25g碎冰、50mL水和3mL浓硫酸的烧杯中，使加成物分解。分出醚层后，水层用乙醚提取1～2次（每次用量10～15mL）。合并醚液，依次分别用5%碳酸钠溶液和水各7mL洗涤。然后把醚层转移入250mL圆底烧瓶中，蒸去乙醚，残留物中加入20mL水，将残留物捣碎后进行水蒸气蒸馏，直至无油状物为止。将残留物冷却抽滤，用滴管吸取少量95%乙醇洗涤滤渣2次，干燥，得淡黄色粗品。用9倍量的95%乙醇重结晶得精品。