腐败肝脏中氯氮平的高效液相色谱分析方法研究
【摘要】 目的建立腐败肝脏组织中氯氮平的高效液相色谱分析方法。 方法采用hypersil ods柱(150mm×4.6mm id,5(m),流动相为甲醇:水(80:20),内含0.025 mo[/l的磷酸二氢钠和0.01 mo[/l的十二烷基磺酸钠(sds)
(ph5)。检测波长为:222 nm,228 nm和259 nm。 结果 用该方法从腐败肝脏组织中检出氯氮平。 结论 所建立
的高效液相色谱分析方法适用于腐败生物检材中氯氮平的检识,能为法医鉴定工作提供方法。
【关键词】氯氮平;腐败肝脏;hplc
【中图分类号】i3919.1;r927.1
【文献标识码】a
【文章编号】1007—9297(20xx)02—0131—02
study on detection of clozapine in decay liver using hplc.liao lin—chuan,yan you—yi, yang lin .sichuan universi—
ty,chengdu 610041
【abstractl 0bjective for the purposes of detecting clozapine in decay liver. methods a hplc method was devel—
oped.samples were extracted by ether,compounds were separated on ods hypersil column(4.6mm i.d.×150mm)eluted
with methanol which contain 0.025mol/l nah2po4 and 0.olmol/lsds(ph5).a sequential ultraviolet detection was used
(222,228 and 259nm). results clozapine was successfully detected in decay liver samples. conclusion the method in
this study is useful in the forensic cases involved clozapine po ison.
【key wordsl clozapine;decay liver sample;hplc
氯氮平(clozapine),化学名为8一氯一11一(4一甲基一1一哌
嗪基)一5h一二苯并[b,e]一[1,4]二氮杂卓,是一种抗精神病
药,主要用于治疗精神分裂症,由于其具有较高的抗精神分裂症
疗效,又很少产生锥体外系反应,故在临床上得到广泛应用。¨
关于氯氮平的检测方法,国内外有学者已对血浆及血清等机体
组织中该药的检测方法进行了研究,_2 但尚未见到肝脏组织
尤其是腐败组织中该药物检测方法的报道。本文对腐败肝脏组
织中该药物的检测作了尝试,报道如下。
仪器及材料
一
、仪器
hp1100 series高效液相色谱仪,配以二极管阵列检测器,四
元泵及三维hp液相色谱化学工作站;日本岛津uv一260紫外
分光光度计;高速台式离心机(17 000 r/min)。
二、对照溶液及试药
精密称取氯氮平对照品,配制成对照品乙醇溶液,浓度0.01
mg/ml;甲醇,购自fisher公司;水为超纯水(电阻(18 mo);其他
试剂、试药均为色谱纯或分析纯。
三、材料
空白对照人肝组织,放至腐败;精神病患者腐败肝组织,生
前服用过氯氮平。
方法及结果
一
、样品前处理
方法一,取腐败肝脏组织检材5 g,用氨水调节ph为8,先
后用乙醚10 ml,5 ml振摇萃取两次,分出乙醚层,合并滤液,过
三氧化二铝净化柱净化,乙醚液用酸性水液反提,酸水提取液经
碱化后再用乙醚提取;置乙醚提取液于40℃ 水浴中,挥干溶剂,
残留物用甲醇溶解,16 000 rpm离心5 min后取上清液进样
hplc仪。
方法二,提取溶剂换用氯仿,余同上法,挥干溶剂时用空气
流吹干。
二、色谱流动相的筛选
本文选用ods hypersil柱(150mm×4.mm id,5 m)为分析
柱;同样填料(30t~m)短柱为预柱。先用已知对照品直接进样,对
下列流动相进行了筛选:(1)不同比例的甲醇与水溶液;(2)甲
醇:水:磷酸二氢钠:十二烷基磺酸钠的不同配比溶液,ph分别
为4.