南京农业大学

2000年攻读硕士学位研究生入学土壤农化分析考试试卷

一、名称解释（20分）

1、CEC：是指pH值为7时每千克干土所吸附的全部交换性阳离子的厘摩尔数，以cmol(+)／kg表示。

2、偶然误差：又称随机误差，是指某些偶然因素，例如气温、气压、湿度的改变，仪器的偶然缺陷或偏离，操作的偶然丢失或沾污等外因引起的误差。

3、石灰需要量：指把土壤从其初始酸度中和到一个选定的中性或微酸性状态，或使土壤盐基饱和度从其初始饱和度增至所选定的盐基饱和度需要的石灰或其它碱性物质的量。

4、土壤缓效钾：缓效钾或称非交换性钾(层间K)，主要是次生矿物如伊利石、蛭石、、绿泥石等所固定的钾。

－5、钼锑抗试剂：A．5g·L1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C4H4O6]0．5g，

溶解于100mL水中。B．钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。

临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1．5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锰抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为

－＋－－5．5mol·L1 (H)，钼酸铵为10g·L1，酒石酸氧锑钾为0．5g·L1，抗坏血酸为15g·L

－1。

二、填充题（39分）

1、土壤氮磷钾的常规分析一般用 分析纯或优级纯 规格的试剂配制标准试剂溶液，用 化学纯 规格的试剂配制试剂溶液，而微量元素分析用 分析纯 规格的试剂配制试剂溶液。

2、实验用器皿应视沾污的情况选用适当的溶剂进行洗涤，盛过高锰酸钾溶液的试剂瓶用 的HCI液或草酸的H液 浸泡，有难溶的银盐的器皿用 Na液或NH水 试剂洗涤，而有磷钼喹啉沉淀的玻璃滤器可用 稀NaOH液 试剂浸泡，用纯水洗涤干净。

3、土壤农化混合样品的采集，采样点的多少由 采样的土地面积、土壤的差异程度和试验研究所要求的精密度 等因素决定。一般至少应该有 5 点的土样组成混合样品。诊断土壤样品的采集，既要使样品具有代表性，也要使样品具有 典型性 。

－－4、用开氏定氮法测得的土壤全氮量，一般不包括过程中，消煮炉的温度应控制在 360—410℃ ℃，蒸馏时，若接受瓶中的硼酸指示剂溶液不变色，其可能的原因有蒸馏装置是否漏气；混合指示剂的灵敏度低；含氮量较高，冷凝管须没插入硼酸溶液；消煮温度高于410℃ 。

5、土壤全磷的测定，制备待测液时可方法进行制备（至少列举三种），各方法所对应使用的器皿（坩埚）是 白金；银或镍坩埚；开氏瓶(消化管) 。 6、用化学浸提剂浸提土壤有效养分时，浸提液中有效养分数量的多少受以下因素的制约① ，② ， ③ ，④ 。

7、土壤的阳离子交换量的大小主要受 交换剂的性质、盐溶液的浓度和pH 等因素影响，酸性土壤阳离子交换量的测定一般应包括以下项目 交换量；交换性阳离子；交换性盐基及其组成；活性酸、交换性酸 。

8、酸性土壤上，一般情况下土壤临界值指标是：热水溶性硼，DTPA锌

，易还原态锰。

9分别选用 奈氏比色法（水杨酸一锌粉还原法）；钒钼黄比色法； 火焰光度计法 。

10、Vc总量一般指，可用色法 方法进行测定，还原型Vc可用 2，6—二氯靛酚法 方法进行测定。

11、索姆吉试剂的组成是；酒石酸钾钠；CuSO·5H；KI；KIO

12、沉淀蛋白质常用的沉淀剂有。

13、配制1000mg/L的P2O5溶液1000ml，需称量经烘干处理的KH2PO4（优级纯） 4.3900 克（精确至0.0001g）。（原子量：K=39，P=31，H=1，O=16）

三、问答题（41分）

1、土壤农化分析混合样品的采集时应注意些什么问题？

(1)每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。

(2)各点都是随机决定的，在田间观察了解情况后，随机定点可以避免主观误差，提高样品的代表性，一般按S形线路采样，从图2-1三种土壤采样点的方式可以看出1和2两种情况容易产生系统误差。因为耕作、施肥等措施往往是顺着一定的方向进行的。

(3)采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方。

(4)一个混合样品是由均匀一致的许多点组成的，各点的差异不能太大，不然就要根据土壤差异情况分别采集几个混合土样，使分析结果更能说明问题。

(5)一个混合样品重在1㎏左右，如果重量超出很多，可以把各点所采集的土壤放在一个木盆里或塑料布上用手捏碎摊子，用四分法对角取两份混合放在布袋或塑料袋里，其余可弃去，附上标签，用铅笔注明采样地点、采土深度、采样日期、采样人，标签一式两份，一份放在袋里，一份扣在袋上。与此同时要做好采样记录。

2、溶液中的铵态氮可以用哪些方法进行测定？

消煮液中的氮以铵的形态存在，可以用蒸馏滴定法、扩散法、比色法等测定

3、土壤有效养分的浸提时应注意些什么问题？

4、应用土壤缺素临界值指标时应考虑些什么因素？

5、酸性、石灰性土壤其有效磷的测定所用的浸提剂是什么？为什么？

NH4F—HCl；NH4F--HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解。溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。

－0.5mol·L1NaHCO3；石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效

磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在

－－－着OH、HCO3、CO32等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

6、简述铜还原直接滴定法测定还原糖的方法原理？

样品中的水溶性糖可以用80℃温水浸提，但对含淀粉和菊糖高的样品则须用800～

—850mL·L1酒精浸提，其中还原糖可使费林(Fehling)试剂还原生成Cu2O沉淀，而本身被氧化和降解成糖酸。费林试剂是由CuSO4溶液、NaOH和KNaC4H4O6溶液组成。在碱性溶液中，酒石酸盐可与铜盐形成配离子而不致生成氢氧化铜沉淀。

在煮沸条件下，用还原糖待测液滴定一定量的费林试剂时，铜的酒石酸配离子被还原糖还原，产生红色Cu2O沉淀，还原糖则被氧化和降解。

滴定时是以亚甲基蓝为氧化还原指示剂，稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝，即达滴定终点。

南京农业大学

2001年攻读硕士学位研究生入学土壤农化分析考试试卷

一、名称解释（15分）

1、空白试验：除了不加样品以外，完全按着样品测定的同样操作步骤和条件进行测定，所得结果称为空白试验值，用以校正样品的测定值，减少试剂、仪器误差和滴定终点等所造成的误差。

2、碱解氮：包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有机态氮。它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和，通常也称水解氮，它能反映土壤近期内氮素供应情况。

3、CEC：是指pH值为7时每千克干土所吸附的全部交换性阳离子的厘摩尔数，以cmol(+)／kg表示。

＋4、“钼蓝”比色法：在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钼酸中的一部分Mo6离

＋子被还原为Mo5，生成一种叫做“钼蓝”的物质，进行比色法测定。

5、粗蛋白质：最常用的方法是开氏法，因其中尚有氨基酸、酰氨等非蛋白质氮，故称“粗蛋白质”

二、填充题（24分）

1、实验室用水的主要检验项目有 金属离子；氯离子；pH值 ，其相应的指标分别是 水样－1－背景上观察完全澄清，无乳白色浑浊生成，否则表示C1较多；应在6．5～7．5范围以内。

－－水样加1 g·L1甲基红指示剂应呈黄色；加1g·L1溴百里酚蓝指示剂应呈草绿色或黄色，

－不能呈蓝色；加1 g·L1酚酞指示剂应完全无色 。

2、。

3、土壤硝态氮的测定可用·2H方法进行定量。

—4、0.5mol•L1NaHCO3法浸提中性、石灰性土壤样品时，该浸提剂的pH= 8.5 ，浸提的液

土比为 100：5 ，浸提时间为 30min 。 －5、土壤缓效钾的浸提剂是1钾的定量可用 火焰光度法

方法进行。

－－－622－－＋＋＋＋、NO等)和阳离子(Na、K、Ca2、Mg。

－7、酸性土壤有效硼、锌的测定所用的浸提剂分别是 沸水浸提； 0．1mol·L1，其

－－土壤缺素的临界指标分别是 0．08～0．25mg·kg1；1.0 ～1.5 mg·kg1。

8、维生素C总量包括C的测定可用 有2，6—二氯靛酚法、2，4-硝基苯肼法、铅—硫化氢法、碘酸法以及荧光分光光度法2，6-二氯靛酚法 方法进行。

三、问答题（61分）



1、简述外加热重铬酸钾容量法测定有机质的原理、适用范围、主要干扰因素和克服办法。（10分）

在外加热的条件下(油浴温度为180℃，沸腾5min)，用一定浓度的重铬酸钾一硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90％的有机碳，因此将测得的有机碳乘上校正系数1．1，以计算有机碳量。

土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag2SO4，使氯根沉淀下来(生成AgCl)。Ag2SO4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。

＋＋对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2、Mn2及其它一

些还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。

＋一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使全部Fe2氧化。

长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土壤，最好采用铬酸磷酸湿烧—测定二氧化碳法

2、如何采集和制备土壤农化分析混合土壤样品？（10分）

（1）采集

采样误差 土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。

采样时间 土壤中有效养分的含量，随着季节的改变而有很大的变化。

混合样品采集的原则 混合样品是由很多点样品混合组成。

混合土样的采集

①每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。

②各点都是随机决定的，在田间观察了解情况后，随机定点可以避免主观误差，提高样品的代表性，一般按S形线路采样，因为耕作、施肥等措施往往是顺着一定的方向进行的。

③采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方。

④一个混合样品是由均匀一致的许多点组成的，各点的差异不能太大，不然就要根据土壤差异情况分别采集几个混合土样，使分析结果更能说明问题。

⑤一个混合样品重在1㎏左右，如果重量超出很多，可以把各点所采集的土壤放在一个木盆里或塑料布上用手捏碎摊子，用四分法对角取两份混合放在布袋或塑料袋里，其余可弃去，附上标签，用铅笔注明采样地点、采土深度、采样日期、采样人，标签一式两份，一份放在袋里，一份扣在袋上。与此同时要做好采样记录。